Practica 3 Disgregación

Practica 3

Disgregación:

Objetivo:

Cuando una muestra no puede ser diluida con agua o con ácidos, se les denomina insolubles, es entonces que usaremos la  una técnica de disgregación

Aprenderemos a preparar una muestra para un análisis cuantitavo,  hacer una muestra que sea estable para su alnalizas sin afectar su compocion

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Material empleado
1 Mortero	1 pinzas para crisol
1 Crisol de porcelana	1 capsula de porcelana
1 mechero	Agitador
1 tripie	Pizeta
1 Pipeta 1 ml	1 vaso de precipitados 50 ml
1 tela de asbesto	Franela

Reactivos
Acido clorhídrico	Cal
Carbonato de sodio	Agua destilada

Equipo
Mufla

INTRODUCCIÓN:

La disgregación es un proceso de disolución de muestras solidas por medio de la vía seca (fusión).Para el ataque de la muestra se utiliza fundentes como carbonatos, sulfatos.bisulfatos e hidróxidos de los metales alcalinos o mezclas de estos

La fusión se hace a una temperatura relativamente alta. El objetivo de los fundentes es bajar el punto de fusión de la muestra oxidar o reducir (según el tipo de fundente) y de sustituir el anión del fundente en la muestra. En este último caso  pasar por ejemplo la muestra al carbonato correspondiente cuya disolución sea mediante el agua o los ácidos. Además los fundentes, en algunos cosaos. Se hacen pequeños agregados de fluorita, nitratos o cloratos de potasio. Cloruro de amonio. Carbonato de calcio. Carbón vegetal pulverizado etc.

Las propiedades de estos agregados son los siguientes:

La fluorita mezclada con el bisulfato de potasio a la temperatura de fusión, reacciona formándose el acido fluorhídrico HF, que es altamente corrosivo y tiene buenas propiedades disgregantes.

Los cloratos y nitratos actúan como oxidantes enérgicos.

El azufre y el carbón como reductores enérgicos

El cloruro  del cloruro de amonio forma finalmente cloruros con los cationes de la muestra a altas temperaturas

El carbonato de calcio se descompone durante la fusión en oxido de calcio el cual tiene propiedades disgregantes.

Procedimiento de disgregación:

Se pulveriza la muestra y se mezcla lo más íntimamente posible con el fundente en una relación de 5 partes en volumen de fundente por una parte en volumen de muestra. Se coloca la mezcla en el crisol cuidando que el volumen total de esta no ocupe más de la mitad del volumen total del crisol. Encima de la mezcla, se pone una capa de fundente y se lleva a un calentamiento suave para expulsar sin violencia la humedad que contenga tanto la muestra como el fundente. Después de unos 5 minutos, se lleva a un calentamiento más fuerte sin llegar a la ebullición, con el objeto de eliminar el agua de combinación o de cristalización, durante 10 minutos. Una vez alcanzada la fusión de la muestra tiene que tenerse cuidado de que la fusión sea tranquila y no se produzcan demasiadas burbujas. La parte interior del crisol debe adquirir un color rojo claro a anaranjado y mantenerse así unos diez minutos. El calentamiento se hace con el mechero de Bunsen, en el que se introduce el oxigeno a  presión, en lugar de aire, o utilizar un soplete de gasolina o de oxiacetilénico.

Después de mantener por 10 minutos la temperatura de fusión, se baja un poco esta y se vierte la mezcla fundida violentamente y de una sola vez sobre la placa limpia y seca de fierro tratando de que se extienda lo más posible.  Se deja enfriar y se pulveriza en un mortero de ágata, cuarzo, o porcelana.  El pulverizado se coloca en una capsula de porcelana y se le adiciona agua bien caliente o HCL diluido si es que se utilizo carbonato de sodio como fundente.  En este caso que es lo usual, se tendrá la muestra en forma de cloruros después del agregado del HCL.

Dibujos o esquemas :

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Observaciones

Se tomaron los 6 volúmenes en total de fundente y  muestra de CAL

 

Se uso una Mufla en lugar de el mechero de bunsen y se puso a la temperatura de 800°C

Como no logramos hacer que nuestra muestra ya fundida se extendiera sobre la placa de aluminio le agregamos HCL para que se disolviera

Conclusión:

A pesar de que la técnica se cambio un poco en sus procedimientos el resultado es el mismo, Nuestro objetivo principal era hacer a nuestra apta para su análisis, como la disolución de esta  y se obtuvo correctamente debido a que el Cal al final se pudo disolver correctamente, cumpliendo el objetivo de la practica.