Practica 1 Disolución, disgregación, precipitación, filtración, secado y calcinación

Practica 1:

Disolución, disgregación, precipitación, filtración, secado y calcinación.

Objetivo: El objetivo de Las técnicas de preparación de una muestra (Disolución, disgregación, precipitación, filtración, secado y calcinación) Es la eliminación de los componentes contaminantes y hacer un procedimiento selectivo de sustancias para el análisis.

Nosotros aprenderemos la definición de cada una de ellas y como llevarlas a cabo en el laboratorio y aplicarlas con una muestra.

Materiales
2 vidrios de reloj	1 tela de asbesto
1 espátula	1 tripie
1 probeta 250 ml.	1 guante de asbesto
2 vasos de precipitado 250	1 embudo talle corto
2 papel filtro	1 pinzas para crisol
1 agitador	1 matraz erlenmeyer
2 vasos 100 ml.	1 crisol de porcelana
1 gotero	1 franela
1 pipeta 5 ml.	1 pizeta
1 mechero

Sustancias empleadas
Cloruro de calcio di hidratado
Cloruro de amonio
Rojo metilo
Hidróxido de amonio

Equipo
Estufa de secado	Desecador
mufla	Balanza analítica

  

Introducción:

Las técnicas de esta práctica nos son útiles para llevar una muestra a su correcto análisis pasando por diversas técnicas de preparación, cada una de ellas tiene una función en específico para llegar a un buen resultado

Disolución de muestra:

Antes de proceder a un análisis cualitativo es indispensable conocer la naturaleza de la muestra, no solo en cuanto se refiere a sus constituyentes sino del concierne de su solubilidad.

Precipitación:

 Una de las operaciones fundamentales en un análisis gravimétrico y de más influencia es la obtención de un precipitado;

Esta técnica consiste en la formación; dentro de un líquido, de un compuesto que tenga el elemento o radical por examinar, donde la separacion practicamente tiene que ser total, y de la mayor pureza posible;

Los métodos más comunes de precipitacion dependiendo el caso pueden ser  desde Baño maría, una pequeña flama, reposo o centrifugación.

Filtración:

Al tener un precipitado  es necesario separarlo cuantitativamente del líquido en donde se produjo, y con tal fin se filtra;

Es un proceso de separación de un sólido en suspensión de un líquido mediante un medio poroso. Lo que se filtrase el líquido que pasa a través de los poros del medio filtrante

Los medios empleados en la filtración de precipitados son: el papel filtro, el crisol de gooch con filtro de asbesto, crisol de porcelana porosa, y el filtro de vidrio con fondo poroso. La elección de filtro conveniente a cada paso depende de sus características

Secado:

Según la naturaleza del precipitado, este debe de ser secado, a temperaturas superiores a los 100°C pero inferiores a los 250°Co bien debe de ser calcinado, en cuyo caso se requieren en ocasiones hasta temperaturas  de 1200°C,pero general mente basta con 800°C o 1000°C

El secado de los precipitados y en general de los materiales que lo requieren en las operaciones de laboratorio se lleva a cabo en estufas de secado eléctricas

Calcinado:

La calcinación de unos precipitados afecta dentro de un crisol, bien se da con la flama  de gas, o en la mufla eléctrica, a temperatura conveniente.

Teniendo los conceptos y objetivos de nuestros  procedimientos, los podemos empezar a realizar para comprenderlos mejor en el laboratorio.

Disolución, disgregación, precipitación, filtración, secado y calcinación

Procedimiento:

1.     Pese 0.1 gr. De cloruro de calcio di hidratado con una precisión de 0.01 mgr.

Agregue 10 ml. De Cloruro de amonio al 10% diluya con agua destilada aproximadamente a 100 ml. Agite para disolver

2.     Ajuste el PH hasta que la solución sea neutra. Para ello, agregue unas gotas de rojo de metilo, este indicador en solución acida, tiñe color rojo y en solución básica amarillo. En el caso que la solución este acida, neutralice con Hidróxido de amonio concentrado gota a gota.

3.     Caliente la solución a punto de ebullición y precipite gota a gota con solución hirviente de Oxalato de amonio al 10%

4.     Deje reposar el precipitado durante 2 horas para facilitar su cristalización.

5.     Cuando el precipitado este lo suficientemente cristalino, déjelo enfriar, filtre con papel filtro no.#42 y lave con la solución de Oxalato de amonio al 1% hasta eliminar todos los Cloruros

6.     Tome el papel filtro con el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente pesado enfriado en el desecador, seque el precipitado con el filtro el crisol en la estufa y luego calcine a 100°C en la mufla

El oxalato de Calcio se transformara en oxido de Calcio que se obtiene con un peso constante después de enfriarse este

Dibujos y esquemas

Observaciones:

Lo que observamos pasó con paso

1. “Pese 0.1 gr. De cloruro de calcio di hidratado con una precisión de 0.01 mgr.

Agregue 10 ml. De Cloruro de amonio al 10% diluya con agua destilada aproximadamente a 100 ml. Agite para disolver”

       Pesamos 0.1048 gr. de Cloruro de calcio en una balanza analítica en un vidrio de reloj

Hicimos la solución de cloruro de amonio al 10%  donde teníamos que pesar 1 gr, nosotros pesamos 1.064 gr de cloruro de amonio dando como resultado una solución de 10.64%

Le agregamos el 0.1048 de cloruro de calcio a la solucionde cloruro de amonio y la aforamos a 100 ml en una probeta y agitamos

2.     “Ajuste el PH hasta que la solución sea neutra. Para ello, agregue unas gotas de rojo de metilo, este indicador en solución acida, tiñe color rojo y en solución básica amarillo. En el caso que la solución este acida, neutralice con Hidróxido de amonio concentrado gota a gota. “

    Primero agregamos una gota de rojo de metilo para checar la acides de nuestra solución, al agregarle este indicador se torno de un color muy ligero amarillo, lo que nos indica que es ligeramente alcalino y podemos seguir adelante

3.     “Caliente la solución a punto de ebullición y precipite gota a gota con solución hirviente de Oxalato de amonio al 10%”

Calentamos la solución en el mechero de bunsen junto con la tela de asbesto, al empezar a subir la temperatura de la solución se  empezó a tornar un poco rosa, lo cual indicaba que se estaba haciendo ligeramente acida, a lo cual agregamos hidróxido de amonio para neutralizarla de nuevo; Cuando llego esta a su punto de ebullición, le agregamos nuestra solución al 10% de oxalato de amonio precisamente calentada (Soluto: 0.5 oxalato de amonio, solvente: 4.5 ml de agua.) para que esta precipitara.

4.     “Deje reposar el precipitado durante 2 horas para facilitar su cristalización”

Esta empezó a precipitar con un color blanquecino, lo dejamos reposar en el laboratorio por unos días  y precipito totalmente.

5.      “Cuando el precipitado este lo suficientemente cristalino, déjelo enfriar, filtre con papel filtro no. #42 y lave con la solución de Oxalato de amonio al 1% hasta eliminar todos los Cloruros.”

Nuestra precipitado ya estaba afrio así que procedimos a la filtración con papel filtro un matraz aforado y un embudo de talle corto, acomodamos nuestro papel, y empezamos a filtrar, la sustancia para ser filtrada, tiñe que caer con cuidado y lentamente sobre el agitador para que no caiga directamente sobre el papel filtro para que el papel filtro no se vea dañado, y después lavamos con solución de oxalato de amonio el precipitado.

6.     “Tome el papel filtro con el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente pesado enfriado en el desecador, seque el precipitado con el filtro el crisol en la estufa y luego calcine a 1000°C en la mufla”

El papel filtro lo retiramos del embudo y lo metimos dentro del crisol, el cual lo lavamos, secamos, desecamos y pesamos, después con el precipitado dentro lo pesamos nuevamente y lo metemos a la estufa de secado, después de secado, lo llevamos a la muffla, a una temperatura de 800°C por una hora.

Conclusión:

La técnica resulto positiva debido a que se hicieron todos los procedimientos correctamente y se a completo el objetivo de preparar nuestra muestra para el análisis gravimétrico

1.     Diga cual reactivo se usa en la precipitación del calcio en la  muestra analizada

Oxalato de amonio

                   

2.     Explique le procedencia de los Cloruros en el precipitado, su identificación y su eliminación

Los cloruros provienen del cloruro de calcio y del cloruro de amonio, estos se eliminan al vertir la solución de oxalato de amonio y se  observaran cuando son separados del precipitado, quedando en el matraz como filtrado,

3.     Diga por que deben eliminarse los cloruros en que parte de la solución se encuentran

Porque los cloruros son solo el medio de reacción y deben eliminarse para que solo quede el precipitado puro, estos desechan en el filtrado

4.     Escriban las formulas ( en dos columnas) de los compuestos usados

CaCl2 (Cloruro de Calcio	NH4OH (Hidróxido de amonio)
NH4Cl (Cloruro de amonio)	(NH4)2C2O4 (Oxalato de amonio)
H2O (Agua)
C15H15N3O2 (Rojo de metilo)

5.     Desarrolle la ecuación química de las reacciones que se llevaron a cabo en la practica